摘要：如何在短时间内找到合理的配方，使高分子材料同时满足多个性能指标的要求，是企业研发人员面临最棘手的问题。混料试验设计是解决配方问题非常有用的工具，该方法结合Minitab统计软件，使得配方不再神秘，变得彻底清晰透明。混料试验设计应用在高分子材料 “TD20”产品上，很快分析出三种成分ZS、HJ和POE对密度和灰分影响不显著，对熔融指数、缺口冲击、抗拉强度、热变形和弯曲强度有显著影响，列出了回归方程，并绘制出同时满足五种性能的合格配方范围。试验验证结果与预测值误差在5%范围内。
关键词：试验设计；DOE；混料试验设计；高分子材料
高分子材料是汽车塑胶零部件的主要原材料，汽车行业的高速发展，要求高分子材料的研发周期大大缩短，而且各性能指标更加严格。传统的经验设计已经远远不能满足客户的要求，混料试验设计方法可以显著缩短研发周期，不但能够优化配方，帮助快速寻找新的配方成分，而且能够清晰展示配方成分与多个性能指标之间的关系。下面以TD20产品为例，介绍混料试验设计方法结合Minitab软件在高分子材料配方设计中的应用。
1 背景介绍
鑫达集团主要生产高分子材料，是汽车零部件原材料的主要供应商。汽车厂家要求提供一款高分子材料“TD20”，对配方不做具体要求，但是给出了产品的性能指标，即：
熔融指数 10-15；
缺口冲击 >=5 千焦；
拉伸强度 >=30 兆帕；
密度 1.03-10.7；
灰分 18-22；
热变形 >=95；
弯曲强度 >=40。
经过团队分析，该产品可以由3种主料和5种辅料组成。以上性能主要决定于主料，主料为ZS、HJ和POE，约占总体的71%，并且POE的含量在三种主料中的占比不能超过35%。辅料包括滑石粉母料、色母等5种小料，约占总体的29%，辅料对以上性能不起作用。
2 试验方案
本试验借助Minitab软件，采用混料试验设计中的极端顶点设计法，方案如图一所示：
3 实施试验
取试验材料共10kg，其中三种主料（ZS，HJ，POE）共10*71%=7.1kg，其他5种辅料共10*29%=2.9kg。9组试验中，三种主料配比按照上表配料，五种辅料配比不变。
按照运行顺序，在生产车间实施试验。每组试验的产品做好标识，并送到实验室检测。检测结果如表二所示：
从图二分析结果看出，二次项不显著，删除二次项重新做回归分析，如图三所示，可知一次项显著。可得熔融指数的回归方程为：
A = ZS
B = HJ
C = POE
熔融指数 = 26.851*A + 13.695 * B - 2.812 * C
同时可以得到混合等值线图、曲面图和重叠等值线图，如图四、图五和图六所示。
混合等值线图清楚地展现出不同配方的熔融指数的分布状况；而重叠等值线图则给出图中白色区域为合格配方范围。
从图中可以看出，ZS成分越大、POE成分越小，熔融指数越大。两条红线之间的白色区域恰好满足10-15的标准要求。
当采用配方ZS=0.02，HJ=0.8793，POE=0.1007时，预测的五种性能指标为：
熔融指数=12.2992
缺口冲击=5.3067
拉伸强度=30.2711
热变形=120.258
弯曲强度=45.8608
5 试验验证
采用配方ZS=0.02，HJ=0.8793，POE=0.1007，做试验比较实际试验结果与预测值是否一致，结果如表三所示。
试验结果说明，试验验证结果均在95%预测区间内，并且与预测值的误差率在5%内。
6 总结
混料试验设计是高分子材料配方设计非常高效精准的工具，它可以帮助把研发周期从几个月缩短为几天时间，在新产品开发阶段，它可以帮助筛选配方因子、制定合理配方，在量产阶段，可以做质量改进和性能优化。
6.1与传统流程改进的因子试验设计相比，混料试验设计试验噪声较小，因此，预测非常精准，多响应变量的预测误差小于5%，而单响应变量的预测误差小于1%。
6.2 不是所有的试验都能够找到最优解，笔者做的很多试验中，有些试验根本找不到白色的公共部分，也就是说，所有的配方组合都不能同时满足各项性能指标的要求。这时，就要更换或增加新的原材料。
6.3 混料试验设计更为强大的功能是筛选配方因子，对于新的原材料成分，可以通过混料试验设计很快找出哪些成分显著。
6.4 本例中，白色公共部分比较小，虽然可以得到满意的配方，但是，在量产阶段很容易产生不良，因此，还应该寻找新的原材料加入到配方当中，使得白色部分扩大，留给生产更大的调整空间。
在橡胶、化工、制药、冶金行业的配方设计研究中，混料试验设计是非常有效实用的工具，它可以帮助我们打开配方的黑盒子，使得配方问题变得清晰透明。
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